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高压液相色谱柱的制备工艺和保养工作

点击次数:238 发布时间:2021-04-23
   高压液相色谱柱的制备工艺简述:
  不同品牌制备工艺各异,但都可归纳为如下流程(以硅胶柱为例):
  硅烷化硅胶制备(四乙氧基硅烷脱乙基与聚合)→Si-OH基暴露(脱乙基,置换成H)→海绵状多孔硅胶构造(物理匀质过程)→官能团键合(各种官能团与Si-OH键合)→端基封口(对残余的Si-OH用小分子的氯-甲基、氯-乙基键合)→润湿混合(加乙醇等调匀,其配方各厂家均有专利保护)→装填(机械装填或手工装填,层层装填,压紧,润湿)→高压平衡(轴向加压或径向加压,各厂家均有专利保护)→干燥(此步为关键工艺步骤,各厂家均有专利保护)→削平→组件安装→预平衡→柱效测试流动相平衡→柱效测试→封口→包装。
 
  高压液相色谱柱的保养工作:
  ①柱子在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动;
 
  ②当柱子和色谱仪联结时,阀件或管路一定要清洗干净;
 
  ③要注意流动相的脱气;
 
  ④避免使用高粘度的溶剂作为流动相;
 
  ⑤进样样品要提纯;
 
  ⑥严格控制进样量;
 
  ⑦每天分析工作结束后,要清洗进样阀中残留的样品;
 
  ⑧每天分析测定结束后,都要用适当的溶剂来清洗柱;
 
  ⑨若分析柱长期不使用,应用适当有机溶剂保存并封闭。

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