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SVEA液相色谱柱使用过程中压力升高的原因分析

点击次数:249 发布时间:2021-05-12
   SVEA液相色谱柱由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝等组成。柱管多用不锈钢制成,压力不高于时,也可采用厚壁玻璃或石英管,管内壁要求有很高的光洁度。
 
  为提高柱效,减小管壁效应,不锈钢柱内壁多经过抛光。也有人在不锈钢柱内壁涂敷氟塑料以提高内壁的光洁度,其效果与抛光相同还有使用熔融硅或玻璃衬里的,用于细管柱。
 
  柱两端的柱接头内装有筛板,是烧结不锈钢或钛合金,取决于填料粒度,目的是防止填料漏出,柱内径一般是根据柱长、填料粒径和折合流速来确定,目的是为了避免管壁效应。
 
  SVEA液相色谱柱使用过程中压力升高的原因分析:
  如果压力升高,一种可能是烧结滤片被堵塞,这时应更换滤片或将其取出进行清洗;另一种可能是大分子进入柱内,使柱头被污染;
 
  如果柱效降低或色谱峰变形,则可能柱头出现塌陷,死体积增大。
 
  在后两种情况发生时,小心拧开柱接头,用洁净小钢将柱头填料取出1~2mm高度(注意把被污染填料取净)再把柱内填料整平。然后用适当溶剂湿润的固定相(与柱内相同)填满色谱柱,压平,再拧紧柱接头。这样处理后柱效能得到改善,但是很难恢复到新柱的水平。
 
  柱子失效通常是柱端部分,在分析柱前装一根与分析柱相同固定相的短柱,可以起到保护、延长柱寿命的作用。采用保护柱会损失一定的柱效,这是值得的。
 
  通常色谱柱寿命在正确使用时可达2年以上。以硅胶为基质的填料,只能在pH=2~9范围内使用。柱子使用一段时间后,可能有一些吸附作用强的物质保留于柱顶,特别是一些有色物质更易看清被吸着在柱顶的填料上。

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